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Bestimmung ausgewählter polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) in Wässern und Eluaten mittels Gaschromatographie (GC-MS)

Hrsg.: Bernd Kapp; Thomas Schmid; Wolfgang Schulz; Klaus-Peter Sorg

2005. 47 Seiten, 6 Abbildungen, 9 Tabellen, 21 Diagramme, 21x30cm, 230 g
Language: Deutsch

(altlastenforum Baden-Württemberg e.V., Schriftenreihe, Heft 10)

ISBN 978-3-510-39010-6, brosch., price: 15.00 €

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WasserProbePAKKrebsHPLCAltlastGaschromatographie

Contents

Inhaltsbeschreibung top ↑

Dieses Heft beschreibt verlässliche GC-MS-Methoden zur Bestimmung ausgewählter polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) in Wasserproben. Einige dieser PAK's verursachen Krebs, andere stehen im Verdacht, Krebs hervorzurufen.

Hintergrund ist, dass die Bundesbodenschutzverordnung zur Bestimmung der PAK in Wasserproben lediglich die genormten HPLC-Methoden DIN 38407 F18 bzw. F8 erlaubt. Eine genormte GC-MS-Methode für die Wasseranalytik gibt es derzeit nicht.
Bei diversen Ringversuchen und Methodenvergleichen hat sich jedoch gezeigt, dass die GC-Methode gleichwertige Ergebnisse liefert und insbesondere bei stark matrixbelasteten Proben vorteilhaft eingesetzt werden kann.
Grundsätzlich erlaubt die BBodSchV gleichwertige Methoden, wenn deren Gleichwertigkeit nachgewiesen ist. Im Rahmen dieses Projekts sollte daher eine Handlungsempfehlung erarbeitet werden, um diese im gesetzlich geregelten Bereich als gleichwertige Methode einsetzen zu können. Die Empfehlung wird darüber hinaus den Normungsgremien zur Verfügung gestellt, damit die erarbeiteten Kenntnisse in die Normungsarbeit einfließen können.

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) treten in nahezu allen Arten von Wässern auf. Diese Substanzen sind entweder in der wässrigen Phase gelöst oder sind an suspendierten Partikeln adsorbiert (Sedimente, suspendierte Materialien, Schwebstoffe).
Die EG-Richtlinie 98/83/EC für die Qualität des Wassers, bestimmt für den menschlichen Gebrauch, setzt die maximal akzeptierbare Konzentration für Benzo[a]pyren auf 0,010 ~g/l und für die Summe der vier ausdrücklich bezeichneten PAK (Benzo[b]fluoranthen, Benzo[k]fluoranthen, Benzo[ghi]perylen, Indeno[1,2,3-cd]pyren) auf 0,100 ~g/l. Die BBodSchV vom 12.07.1999 legt die Prüfwerte beim Wirkungspfad Boden-Grundwasser bei der Summe PAK (15 nach EPA, ohne Naphthalin) auf 0,2 ,ug/L bzw. bei Naphthalin auf 2 ~g/L fest.

Inhaltsverzeichnis top ↑

1. EINLEITUNG 5
2. ANWENDUNGSBEREICH 6
3. HINWEISE AUF ANDERE GENORMTE VERFAHREN 8
4. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS 8
5. STÖRUNGEN 8
5.1. Störungen bei der Probennahme und der Extraktion 8
5.2. Störungen bei der Gaschromatographie und Massenspektrometrie 9
6. REAGENZIEN 10
6.1. Grundsätzliche Anforderungen 10
7. GERÄTE 1 3
7.1. Grundsätzliche Anforderungen 13
8. PROBENNAHME 14
9. DURCHFUHRUNG 14
9.1. Extraktion 1 4
9.2. Trocknen des Extraktes 15
9.3. Weitere Aufarbeitung des Extraktes 16
9.4. Gaschromatographie - Massenspektrometrie 16
9.5. Messung von Blindwerten 16
9.6. Identifizierung einzelner Verbindungen 17
10. KALIBRIERUNG 19
10.1 . Allgemeines 19
10.2. Kalibrierung mit externem Standard 20
10.3. Kalibrierung mit internem Standard 22
11. QUALITÄTSKRITERIEN ZUR MESSUNG 23
12. ANGABE DER ERGEBNISSE 24
13. ANALYSENBERICHT 24
14. VERFAHRENSKENNDATEN 25
15. ANHANG A 28
15.1. Chromatogramme und Massenspektren 28
16. ANHANG B 38
16.1. Reales Beispiel für die Schwankungsbreiten der diagnostischen lonen 38
16.2. Beispiele für typische Kalibrierfunktionen 40
17. ANHANG C 41
17.1 . Gaschromatographische Bedingungen, Beispiele 41
18. ANHANG D 45
18.1. Geräte 45
19. ANHANG E 46
19.1. Ringversuchsdaten LfW Bayern, 2002 46