Contribution

Hydrothermalsynthese basischer Bleisulfate

[Hydrothermal synthesis of basic lead-sulphates]

Kuzel, H.-J.

Kurzfassung

Das System PbO-PbSO4-H2O wurde unter hydrothermalen Bedingungen bei Temperaturen bis 660° C und Drucken bis 2500 kp/cm2 untersucht. Als kristalline Phasen erschienen 4PbO • PbSO4, PbO • PbSO4 und 3PbO • PbSO4 • H2O. Einkristalle der basischen Bleisulfate 4PbO • PbSO4 und PbO • PbSO4 von mehreren mm Länge konnten in 0,2 n NaOH zwischen 350° C und 410° C bei pH2O = 400 kp/cm2 hergestellt werden. Spontane Keimbildung und Kristallwachstum des 3PbO • PbSO4 • H2O ließen sich im Temperaturgradienten unterhalb 140° C bei Drucken von 2200 kp/cm2 erreichen. Die röntgenographische Untersuchung ergab, daß 3PbO • PbSO4 • H2O triklin P 1 oder P 1 mit den Gitterkonstanten a0 = 10,30 ± 0,01 Å, b0 = 6,37 ± 0,01 Å, c0 = 7,45 ± 0,01 Å, alpha = 87,2 ± 0,1°, beta = 75,0 ± 0,1° und gamma = 79,2 ± 0,1° kristallisiert.

Abstract

The system PbO-PbSO4-H2O was studied by hydrothermal methods at temperatures and pressures up to 660° C and 2500 kp/cm2. The only solid phases found were the basic lead sulfates 4PbO • PbSO4, PbO • PbSO4 and 3PbO • PbSO4 • H2O. Single crystals of the compounds 4PbO • PbSO4 and PbO • PbSO4 of several mm length were grown in 0,2 N NaOH solutions at temperatures of 350—410° C and at a pressure of 400 kp/cm2. Spontaneous nucleation and crystal growth of 3PbO • PbSO4 • H2O at the colder parts of the autoclave were observed at 2200 kp/cm2 and temperatures lower than 140° C. Single crystal X-ray investigations of 3PbO • PbSO4 • H2O led to the triclinic space group P 1 or P 1 and the following cell parameters: a0 = 10,30 + 0,01 Å, b0 = 6,37 ± 0,01 Å, c0 = 7,45 ± 0,01 Å, alpha = 87,2 ± 0,1°, beta = 75,0 ± 0,1 and gamma = 79,2 ± 0,1°.

Mots-clefs

Crystallogeny • hydrothermal • Pb-sulfate (basic) • X-ray diffraction